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Las propiedades magnéticas de la hexaferrita dura SrFe12O19 (SFO) están controladas por la compleja relación de su microestructura, lo que determina su relevancia para las aplicaciones de imanes permanentes.Seleccione un grupo de nanopartículas SFO obtenidas mediante síntesis de combustión espontánea sol-gel y realice una caracterización estructural en profundidad de difracción de polvo de rayos X (XRPD) mediante análisis de perfil de línea G(L).La distribución del tamaño de los cristalitos obtenida revela la evidente dependencia del tamaño a lo largo de la dirección [001] del método de síntesis, lo que lleva a la formación de cristalitos escamosos.Además, el tamaño de las nanopartículas de SFO se determinó mediante análisis de microscopía electrónica de transmisión (TEM) y se estimó el número promedio de cristalitos en las partículas.Estos resultados se han evaluado para ilustrar la formación de estados de dominio único por debajo del valor crítico, y el volumen de activación se deriva de mediciones de magnetización dependientes del tiempo, destinadas a dilucidar el proceso de magnetización inversa de materiales magnéticos duros.
Los materiales magnéticos a nanoescala tienen una gran importancia científica y tecnológica, porque sus propiedades magnéticas exhiben comportamientos significativamente diferentes en comparación con su tamaño de volumen, lo que aporta nuevas perspectivas y aplicaciones1,2,3,4.Entre los materiales nanoestructurados, la hexaferrita SrFe12O19 (SFO) de tipo M se ha convertido en un candidato atractivo para aplicaciones de imanes permanentes5.De hecho, en los últimos años se han realizado muchos trabajos de investigación sobre la personalización de materiales basados ​​en SFO a nanoescala mediante una variedad de métodos de síntesis y procesamiento para optimizar el tamaño, la morfología y las propiedades magnéticas6,7,8.Además, ha recibido gran atención en la investigación y desarrollo de sistemas de acoplamiento de intercambio9,10.Su alta anisotropía magnetocristalina (K = 0,35 MJ/m3) orientada a lo largo del eje c de su red hexagonal 11,12 es un resultado directo de la compleja correlación entre magnetismo y estructura cristalina, cristalitos y tamaño de grano, morfología y textura.Por lo tanto, controlar las características anteriores es la base para cumplir con requisitos específicos.La Figura 1 ilustra el grupo espacial hexagonal típico P63/mmc de SFO13 y el plano correspondiente a la reflexión del estudio de análisis del perfil de línea.
Entre las características relacionadas de la reducción del tamaño de las partículas ferromagnéticas, la formación de un estado de dominio único por debajo del valor crítico conduce a un aumento de la anisotropía magnética (debido a una mayor relación superficie-volumen), lo que conduce a un campo coercitivo14,15.El área amplia por debajo de la dimensión crítica (DC) en materiales duros (el valor típico es aproximadamente 1 µm) y se define por el llamado tamaño coherente (DCOH)16: se refiere al método de volumen más pequeño para la desmagnetización en el tamaño coherente. (DCOH), expresado como volumen de activación (VACT) 14. Sin embargo, como se muestra en la Figura 2, aunque el tamaño del cristal es menor que DC, el proceso de inversión puede ser inconsistente.En los componentes de nanopartículas (NP), el volumen crítico de inversión depende de la viscosidad magnética (S), y su dependencia del campo magnético proporciona información importante sobre el proceso de conmutación de la magnetización de NP17,18.
Arriba: Diagrama esquemático de la evolución del campo coercitivo con el tamaño de partícula, que muestra el correspondiente proceso de inversión de la magnetización (adaptado de 15).SPS, SD y MD significan estado superparamagnético, dominio único y dominio múltiple, respectivamente;DCOH y DC se utilizan para el diámetro de coherencia y el diámetro crítico, respectivamente.Abajo: Bocetos de partículas de diferentes tamaños, que muestran el crecimiento de cristalitos desde monocristal hasta policristalinos.yindican el tamaño de cristalito y partícula, respectivamente.
Sin embargo, en la nanoescala también se han introducido nuevos aspectos complejos, como la fuerte interacción magnética entre partículas, la distribución de tamaño, la forma de las partículas, el desorden de la superficie y la dirección del eje fácil de magnetización, todo lo cual hace que el análisis sea más desafiante19. 20 .Estos elementos afectan significativamente la distribución de la barrera de energía y merecen una cuidadosa consideración, afectando así el modo de inversión de la magnetización.Sobre esta base, es particularmente importante comprender correctamente la correlación entre el volumen magnético y la hexaferrita física nanoestructurada de tipo M SrFe12O19.Por lo tanto, como sistema modelo, utilizamos un conjunto de SFO preparados mediante un método sol-gel de abajo hacia arriba y recientemente realizamos una investigación.Los resultados anteriores indican que el tamaño de los cristalitos está en el rango nanométrico, y éste, junto con la forma de los cristalitos, depende del tratamiento térmico utilizado.Además, la cristalinidad de dichas muestras depende del método de síntesis y se requiere un análisis más detallado para aclarar la relación entre los cristalitos y el tamaño de las partículas.Para revelar esta relación, a través del análisis de microscopía electrónica de transmisión (TEM) combinado con el método de Rietveld y el análisis de perfil de línea de alta difracción estadística de rayos X en polvo, se analizaron cuidadosamente los parámetros de la microestructura del cristal (es decir, cristalitos y tamaño y forma de las partículas). .modo XRPD).La caracterización estructural tiene como objetivo determinar las características anisotrópicas de los nanocristalitos obtenidos y demostrar la viabilidad del análisis de perfil de línea como una técnica sólida para caracterizar la ampliación de picos al rango de nanoescala de materiales (ferrita).Se encuentra que la distribución del tamaño de los cristalitos ponderados en volumen G(L) depende en gran medida de la dirección cristalográfica.En este trabajo, mostramos que, de hecho, se necesitan técnicas complementarias para extraer con precisión los parámetros relacionados con el tamaño para describir con precisión la estructura y las características magnéticas de dichas muestras de polvo.También se estudió el proceso de magnetización inversa para aclarar la relación entre las características de la estructura morfológica y el comportamiento magnético.
El análisis de Rietveld de los datos de difracción de rayos X en polvo (XRPD) muestra que el tamaño de los cristalitos a lo largo del eje c se puede ajustar mediante un tratamiento térmico adecuado.Muestra específicamente que el ensanchamiento del pico observado en nuestra muestra probablemente se deba a la forma anisotrópica del cristalito.Además, la consistencia entre el diámetro promedio analizado por Rietveld y el diagrama de Williamson-Hall (yen la Tabla S1) muestra que los cristalitos están casi libres de tensiones y no hay deformación estructural.La evolución de la distribución del tamaño de los cristalitos en diferentes direcciones centra nuestra atención en el tamaño de partícula obtenido.El análisis no es sencillo, pues la muestra obtenida por combustión espontánea sol-gel está compuesta por aglomerados de partículas con estructura porosa6,9,21.TEM se utiliza para estudiar la estructura interna de la muestra de prueba con más detalle.Las imágenes típicas de campo claro se muestran en las Figuras 3a-c (para obtener una descripción detallada del análisis, consulte la sección 2 de los materiales complementarios).La muestra está formada por partículas con forma de pequeños trozos.Las plaquetas se unen para formar agregados porosos de diferentes tamaños y formas.Para estimar la distribución del tamaño de las plaquetas, se midió manualmente el área de 100 partículas de cada muestra utilizando el software ImageJ.El diámetro del círculo equivalente con la misma área de partícula que el valor se atribuye al tamaño representativo de cada pieza medida.Los resultados de las muestras SFOA, SFOB y SFOC se resumen en la Figura 3d-f, y también se informa el valor del diámetro promedio.El aumento de la temperatura de procesamiento aumenta el tamaño de las partículas y su ancho de distribución.De la comparación entre VTEM y VXRD (Tabla 1), se puede ver que en el caso de las muestras SFOA y SFOB, el número promedio de cristalitos por partícula indica la naturaleza policristalina de estas laminillas.Por el contrario, el volumen de partículas de SFOC es comparable al volumen promedio de cristalitos, lo que indica que la mayoría de las laminillas son monocristales.Señalamos que los tamaños aparentes de TEM y difracción de rayos X son diferentes, porque en esta última estamos midiendo el bloque de dispersión coherente (puede ser más pequeño que la escama normal): Además, el pequeño error de orientación de estas partículas de dispersión Los dominios se calcularán por difracción.
Las imágenes TEM de campo brillante de (a) SFOA, (b) SFOB y (c) SFOC muestran que están compuestas de partículas con forma de placa.Las distribuciones de tamaño correspondientes se muestran en el histograma del panel (df).
Como también hemos notado en el análisis anterior, los cristalitos en la muestra de polvo real forman un sistema polidisperso.Dado que el método de rayos X es muy sensible al bloque de dispersión coherente, se requiere un análisis exhaustivo de los datos de difracción del polvo para describir las nanoestructuras finas.Aquí, el tamaño de los cristalitos se analiza a través de la caracterización de la función de distribución de tamaño de cristalitos ponderada en volumen G(L)23, que puede interpretarse como la densidad de probabilidad de encontrar cristalitos de forma y tamaño asumidos, y su peso es proporcional a él.Volumen, en la muestra analizada.Con una forma de cristalito prismático, se puede calcular el tamaño promedio de cristalito ponderado por volumen (longitud lateral promedio en las direcciones [100], [110] y [001].Por lo tanto, seleccionamos las tres muestras de SFO con diferentes tamaños de partículas en forma de escamas anisotrópicas (ver Referencia 6) para evaluar la efectividad de este procedimiento para obtener una distribución precisa del tamaño de los cristalitos de materiales a nanoescala.Para evaluar la orientación anisotrópica de los cristalitos de ferrita, se realizó un análisis de perfil de línea en los datos XRPD de los picos seleccionados.Las muestras de SFO analizadas no contenían difracción conveniente (pura) de orden superior del mismo conjunto de planos cristalinos, por lo que fue imposible separar la contribución al ensanchamiento de la línea del tamaño y la distorsión.Al mismo tiempo, es más probable que el ensanchamiento observado de las líneas de difracción se deba al efecto del tamaño, y la forma promedio de los cristalitos se verifica mediante el análisis de varias líneas.La Figura 4 compara la función de distribución de tamaño de cristalitos ponderada en volumen G (L) a lo largo de la dirección cristalográfica definida.La forma típica de distribución del tamaño de los cristalitos es la distribución lognormal.Una característica de todas las distribuciones de tamaño obtenidas es su unimodalidad.En la mayoría de los casos, esta distribución puede atribuirse a algún proceso definido de formación de partículas.La diferencia entre el tamaño promedio calculado del pico seleccionado y el valor extraído del refinamiento de Rietveld está dentro de un rango aceptable (considerando que los procedimientos de calibración del instrumento son diferentes entre estos métodos) y es la misma que la del conjunto de planos correspondiente por Debye El tamaño promedio obtenido es consistente con la ecuación de Scherrer, como se muestra en la Tabla 2. La tendencia del tamaño promedio en volumen de los cristalitos de las dos técnicas de modelado diferentes es muy similar y la desviación del tamaño absoluto es muy pequeña.Aunque puede haber desacuerdos con Rietveld, por ejemplo, en el caso de la reflexión (110) de SFOB, esto puede estar relacionado con la correcta determinación del fondo en ambos lados de la reflexión seleccionada a una distancia de 1 grado 2θ en cada dirección.Sin embargo, la excelente concordancia entre las dos tecnologías confirma la relevancia del método.Del análisis del ensanchamiento de pico, es obvio que el tamaño a lo largo de [001] tiene una dependencia específica del método de síntesis, lo que resulta en la formación de cristalitos escamosos en SFO6,21 sintetizado por sol-gel.Esta característica abre el camino para el uso de este método para diseñar nanocristales con formas preferenciales.Como todos sabemos, la compleja estructura cristalina de SFO (como se muestra en la Figura 1) es el núcleo del comportamiento ferromagnético de SFO12, por lo que las características de forma y tamaño se pueden ajustar para optimizar el diseño de la muestra para aplicaciones (como permanentes). relacionado con el imán).Señalamos que el análisis del tamaño de los cristalitos es una forma poderosa de describir la anisotropía de las formas de los cristalitos y fortalece aún más los resultados obtenidos anteriormente.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC reflexión seleccionada (100), (110), (004) distribución de tamaño de cristalito ponderada en volumen G (L).
Para evaluar la efectividad del procedimiento para obtener la distribución precisa del tamaño de los cristalitos de materiales nano-polvo y aplicarla a nanoestructuras complejas, como se muestra en la Figura 5, hemos verificado que este método es efectivo en materiales nanocompuestos (valores nominales).La precisión del caso se compone de SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 p/p%).Estos resultados son totalmente consistentes con el análisis de Rietveld (consulte el título de la Figura 5 para comparar) y, en comparación con el sistema monofásico, los nanocristales SFO pueden resaltar una morfología más similar a una placa.Se espera que estos resultados apliquen este análisis de perfil de línea a sistemas más complejos en los que varias fases cristalinas diferentes pueden superponerse sin perder información sobre sus respectivas estructuras.
La distribución de tamaño de cristalitos ponderada en volumen G (L) de reflexiones seleccionadas de SFO ((100), (004)) y CFO (111) en nanocompuestos;a modo de comparación, los valores correspondientes del análisis de Rietveld son 70(7), 45(6) y 67(5) nm6.
Como se muestra en la Figura 2, la determinación del tamaño del dominio magnético y la estimación correcta del volumen físico son la base para describir sistemas tan complejos y para una comprensión clara de la interacción y el orden estructural entre partículas magnéticas.Recientemente, se ha estudiado en detalle el comportamiento magnético de muestras de OFS, con especial atención al proceso de inversión de la magnetización, para estudiar el componente irreversible de la susceptibilidad magnética (χirr) (La Figura S3 es un ejemplo de SFOC)6.Para obtener una comprensión más profunda del mecanismo de inversión de la magnetización en este nanosistema basado en ferrita, realizamos una medición de la relajación magnética en el campo inverso (HREV) después de la saturación en una dirección determinada.Considere \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (consulte la Figura 6 y el material complementario para obtener más detalles) y luego obtenga el volumen de activación (VACT).Dado que puede definirse como el volumen más pequeño de material que puede revertirse coherentemente en un evento, este parámetro representa el volumen "magnético" involucrado en el proceso de reversión.Nuestro valor VACT (ver Tabla S3) corresponde a una esfera con un diámetro de aproximadamente 30 nm, definida como el diámetro coherente (DCOH), que describe el límite superior de la inversión de magnetización del sistema mediante rotación coherente.Aunque existe una gran diferencia en el volumen físico de las partículas (SFOA es 10 veces mayor que SFOC), estos valores son bastante constantes y pequeños, lo que indica que el mecanismo de inversión de magnetización de todos los sistemas sigue siendo el mismo (consistente con lo que afirmamos es el sistema de dominio único) 24 .Al final, VACT tiene un volumen físico mucho menor que el análisis XRPD y TEM (VXRD y VTEM en la Tabla S3).Por tanto, podemos concluir que el proceso de conmutación no se produce únicamente mediante una rotación coherente.Tenga en cuenta que los resultados obtenidos al utilizar diferentes magnetómetros (Figura S4) dan valores de DCOH bastante similares.En este sentido, es muy importante definir el diámetro crítico de una partícula de dominio único (DC) para determinar el proceso de inversión más razonable.Según nuestro análisis (ver material complementario), podemos inferir que el VACT obtenido involucra un mecanismo de rotación incoherente, porque la DC (~0.8 µm) está muy lejos de la DC (~0.8 µm) de nuestras partículas, es decir, la La formación de muros de dominio no es Luego recibió un fuerte apoyo y obtuvo una configuración de dominio único.Este resultado puede explicarse por la formación del dominio de interacción25, 26. Suponemos que un solo cristalito participa en un dominio de interacción, que se extiende a partículas interconectadas debido a la microestructura heterogénea de estos materiales27,28.Aunque los métodos de rayos X sólo son sensibles a la microestructura fina de los dominios (microcristales), las mediciones de relajación magnética proporcionan evidencia de fenómenos complejos que pueden ocurrir en OFS nanoestructuradas.Por lo tanto, al optimizar el tamaño nanométrico de los granos de SFO, es posible evitar el cambio al proceso de inversión multidominio, manteniendo así la alta coercitividad de estos materiales.
(a) La curva de magnetización dependiente del tiempo de SFOC medida en diferentes valores HREV de campo inverso después de la saturación a -5 T y 300 K (indicada junto a los datos experimentales) (la magnetización se normaliza según el peso de la muestra);para mayor claridad, el recuadro muestra los datos experimentales del campo de 0,65 T (círculo negro), que tiene el mejor ajuste (línea roja) (la magnetización está normalizada al valor inicial M0 = M(t0));(b) la viscosidad magnética correspondiente (S) es la inversa de SFOC A función del campo (la línea es una guía para el ojo);(c) un esquema de mecanismo de activación con detalles de escala de longitud física/magnética.
En términos generales, la inversión de la magnetización puede ocurrir a través de una serie de procesos locales, como la nucleación, propagación y fijación y liberación de la pared del dominio.En el caso de partículas de ferrita de dominio único, el mecanismo de activación está mediado por la nucleación y se desencadena por un cambio de magnetización menor que el volumen de inversión magnética general (como se muestra en la Figura 6c)29.
La brecha entre el magnetismo crítico y el diámetro físico implica que el modo incoherente es un evento concomitante de inversión del dominio magnético, que puede deberse a faltas de homogeneidad del material y desigualdades de la superficie, que se correlacionan cuando el tamaño de partícula aumenta 25, lo que resulta en una desviación de Estado de magnetización uniforme.
Por tanto, podemos concluir que en este sistema, el proceso de inversión de la magnetización es muy complicado, y los esfuerzos por reducir el tamaño en la escala nanométrica juegan un papel clave en la interacción entre la microestructura de la ferrita y el magnetismo..
Comprender la compleja relación entre estructura, forma y magnetismo es la base para diseñar y desarrollar aplicaciones futuras.El análisis del perfil de línea del patrón XRPD seleccionado de SrFe12O19 confirmó la forma anisotrópica de los nanocristales obtenidos mediante nuestro método de síntesis.Combinado con el análisis TEM, se demostró la naturaleza policristalina de esta partícula y posteriormente se confirmó que el tamaño del SFO explorado en este trabajo era menor que el diámetro crítico del dominio único, a pesar de la evidencia de crecimiento de cristalitos.Sobre esta base, proponemos un proceso de magnetización irreversible basado en la formación de un dominio de interacción compuesto por cristalitos interconectados.Nuestros resultados demuestran la estrecha correlación entre la morfología de las partículas, la estructura cristalina y el tamaño de los cristalitos que existen a nivel nanométrico.Este estudio tiene como objetivo aclarar el proceso de magnetización inversa de materiales magnéticos nanoestructurados duros y determinar el papel de las características de la microestructura en el comportamiento magnético resultante.
Las muestras se sintetizaron utilizando ácido cítrico como agente quelante/combustible según el método de combustión espontánea sol-gel, reportado en la Referencia 6. Las condiciones de síntesis se optimizaron para obtener tres tamaños diferentes de muestras (SFOA, SFOB, SFOC), que fueron obtenidos mediante tratamientos de recocido apropiados a diferentes temperaturas (1000, 900 y 800 °C, respectivamente).La Tabla S1 resume las propiedades magnéticas y descubre que son relativamente similares.El nanocompuesto SrFe12O19/CoFe2O4 40/60% p/p también se preparó de manera similar.
El patrón de difracción se midió utilizando radiación CuKα (λ = 1,5418 Å) en el difractómetro de polvo Bruker D8 y el ancho de la rendija del detector se ajustó a 0,2 mm.Utilice un contador VANTEC para recopilar datos en el rango 2θ de 10-140°.La temperatura durante el registro de datos se mantuvo a 23 ± 1 °C.La reflexión se mide mediante tecnología de paso y escaneo, y la longitud del paso de todas las muestras de prueba es de 0,013° (2theta);el valor máximo máximo de la distancia de medición es -2,5 y + 2,5° (2theta).Para cada pico se calculan un total de 106 cuantos, mientras que para la cola hay unos 3000 cuantos.Se seleccionaron varios picos experimentales (separados o parcialmente superpuestos) para análisis simultáneo adicional: (100), (110) y (004), que ocurrieron en el ángulo de Bragg cerca del ángulo de Bragg de la línea de registro de SFO.La intensidad experimental se corrigió según el factor de polarización de Lorentz y el fondo se eliminó con un supuesto cambio lineal.Se utilizó el estándar NIST LaB6 (NIST 660b) para calibrar el instrumento y la ampliación espectral.Utilice el método de deconvolución 30,31 de LWL (Louer-Weigel-Louboutin) para obtener líneas de difracción puras.Este método se implementa en el programa de análisis de perfiles PROFIT-software32.A partir del ajuste de los datos de intensidad medidos de la muestra y el estándar con la función pseudo Voigt, se extrae el correspondiente contorno de línea correcto f(x).La función de distribución de tamaño G (L) se determina a partir de f (x) siguiendo el procedimiento presentado en la Referencia 23. Para obtener más detalles, consulte el material complementario.Como complemento al análisis del perfil de línea, el programa FULLPROF se utiliza para realizar análisis de Rietveld en datos XRPD (los detalles se pueden encontrar en Maltoni et al. 6).En resumen, en el modelo de Rietveld, los picos de difracción se describen mediante la función pseudo Voigt de Thompson-Cox-Hastings modificada.El refinamiento de los datos por parte de LeBail se realizó en el estándar NIST LaB6 660b para ilustrar la contribución del instrumento al ensanchamiento de picos.De acuerdo con el FWHM calculado (ancho total a la mitad de la intensidad máxima), la ecuación de Debye-Scherrer se puede utilizar para calcular el tamaño promedio ponderado por volumen del dominio cristalino de dispersión coherente:
Donde λ es la longitud de onda de la radiación de rayos X, K es el factor de forma (0,8-1,2, normalmente igual a 0,9) y θ es el ángulo de Bragg.Esto se aplica a: la reflexión seleccionada, el conjunto de planos correspondiente y todo el patrón (10-90°).
Además, se utilizó un microscopio Philips CM200 que funciona a 200 kV y equipado con un filamento LaB6 para el análisis TEM para obtener información sobre la morfología de las partículas y la distribución de tamaños.
La medición de la relajación de la magnetización se realiza mediante dos instrumentos diferentes: el sistema de medición de propiedades físicas (PPMS) del magnetómetro de muestras vibratorias (VSM) de diseño cuántico, equipado con un imán superconductor de 9 T, y el MicroSense modelo 10 VSM con electroimán.El campo es de 2 T, la muestra se satura en el campo (μ0HMAX:-5 T y 2 T, respectivamente para cada instrumento), y luego se aplica el campo inverso (HREV) para llevar la muestra al área de conmutación (cerca de HC ), y luego la caída de la magnetización se registra en función del tiempo durante 60 minutos.La medición se realiza a 300 K. El volumen de activación correspondiente se evalúa en función de los valores medidos descritos en el material complementario.
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